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金属材料のEBSD分析

SEM-EDS

EBSD法(Electron Back Scattered Diffraction Pattern)

電子線後方散乱回折 EBSPとも呼ばれます。走査電子顕微鏡による結晶解析の手法として広く知られています。
試料を70°に傾け、真空中にて電子線を照射し、電子線後方散乱(バックスキャッタリング)によって得られる菊池パターンを解析することで照射された部分の結晶粒方位解析を行います。
測定を走査することにより、方位分布、集合組織の解析等が実施できます。
X線回折測定と比較すると、空間分解能が高いという利点がありますが、非導電性試料の測定が難しい、測定時に電子線のダメージが入る可能性がある等の欠点もあります。

p0004_3.gif
(右)EBSD観察イメージ、(左)試料の結晶粒方位解析イメージ

観察例

以下にCu材料をEBSD分析した観察例をご紹介します。試料をZ方向(垂直方向)より観察しました。
(右)SEM観察像での表面構造の観察に加え、EBSD測定で得られた結晶方位を色で表したものが(中央)IPFマップとなります。
IPFマップ中の境界線のような黒い線は結晶粒の方位差(今回は15°以上にしました。)のある箇所となります。

p0004_1.jpg
IPFマップ:逆極点図(Inverse Pole Figure)マップ
p0004_3-2.gif
結晶方位の特定例

まとめ

EBSD(電子線後方散乱回折)は主に導電性試料の結晶方位解析における分析手法です。金属表面のグレインサイズ(30nm以上)、方位解析に適用されます。X線回折測定と比較すると、2万倍~3万倍と空間分解能が高いという利点がありますが、真空系での観察のため、非導電性試料の測定が難しく、測定時に電子を照射するために電子線のダメージが入る可能性があります。